溶液酸度对吸附率的影响

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溶液酸度对吸附率的影响

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交联壳聚糖（CCTS）是由环氧氯丙烷与壳聚糖（天然生物高分子化合物甲壳素的脱乙酰基产物）进行交联反应制备而成，不溶解于水、酸和碱。实验发现，该物质对Au、Pt、Pd等贵金属离子

交联壳聚糖（CCTS）是由环氧氯丙烷与壳聚糖（天然生物高分子化合物甲壳素的脱乙酰基产物）进行交联反应制备而成，不溶解于水、酸和碱。实验发现，该物质对Au、Pt、Pd等贵金属离子具有很强的吸附作用，并利用该特性建立了CCTS预富集分离水体中痕量Au、Pt的方法。银是贵金属元素之一，有广泛应用价值。痕量银的预富集分离方法有：离子交换法、火试金法、共沉淀法、浮选法等。

    本文研究了CCTS对Ag（Ⅰ）的吸附性能，提出用交联壳聚糖预富集分离水体中痕量银的新方法。实验结果表明：在pH=2～7范围内，CCTS对Ag（Ⅰ）的吸附率可达95以上，并可将水中痕量银（Ⅰ）富集20倍。基于此并建立了CCTS预富集分离、石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法测定痕量Ag（Ⅰ）的方法。该方法检出限低，抗干扰能力强，准确度、精密度可满足痕量分析要求。

    1实验部分1.1主要仪器及操作条件日立Z25000原子吸收分光光度计，银空心阴极灯，热解涂层石墨管（日本，日立公司）。

    石墨炉工作条件：分析线Ag328.1nm，灯电流9mA，光谱通带1.3nm，进样体积20μL，氩气流量为200mL？min-1，原子化阶段氩气流量为30mL？min-1。石墨炉升温程序。

    Mettler2ToledoDelta3202S型pH计（梅特勒2托利多仪器（上海）有限公司）；AY2120电子天平（日本，Shimadzu公司）；HY28调速振荡器（江苏国华仪器公司）；1702SX红外光谱仪（美国，Nicolet，Madison）。

    1.2主要试剂Ag标准溶液（1g/L）：日本和光纯药工业株式会社，工作溶液用时逐级稀释；0.5mol/L的氨水：取7.1mL浓氨水于100mL容量瓶中，用水定容。实验用水为二次蒸馏水。

    1.3交联壳聚糖的制备交联壳聚糖（脱乙酰度为92）的制备：称取6.0g可溶性壳聚糖溶于320mL1的乙酸溶液中，剧烈搅拌的同时，缓慢加入6mL环氧氯丙烷，逐渐滴加50mL5的氢氧化钠，继续反应18h，直至生成一白色固体，抽滤后，用水洗至中性，再以少量丙酮冲洗，烘干、研磨，过200目筛后，备用。

    1.4实验方法1.4.1银（Ⅰ）的吸附率测定移取1μg/mL的Ag（Ⅰ）标准溶液1mL于100mL烧杯中，加蒸馏水至30mL左右，用稀硝酸和NaOH调节溶液pH值，然后转移到装有一定量CCTS的锥形瓶中，在恒温摇床上振荡一定时间，过滤，滤液转入50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，用GFAAS法测量Ag（Ⅰ）的含量，并与吸附前Ag（Ⅰ）的含量比较，得到CCTS对银的吸附率。

    1.4.2水样中银的富集和测定取200mL用0.45μm滤膜抽滤后的待测水样，将pH值调至3，然后转入装有50mgCCTS的锥形瓶中，在恒温摇床上振荡40min，过滤，弃去滤液，将吸附了Ag（Ⅰ）的CCTS用8mL0.5mol/L氨水洗脱，再用2mL蒸馏水洗涤后，采用GFAAS法测量Ag（Ⅰ）的含量。

    1.4.3牡蛎样品的消解及银（Ⅰ）的富集、测定称取牡蛎标样（ESA22）于80℃烘干2h，置于干燥器（制药行业干燥器的选用原则）中冷却后，称取0.1g于石英烧杯中，加入5mL优级纯硝酸，盖上表面皿并放置过夜，加热，待有机物颜色由棕色变为淡黄色后，加入0.5mL优级纯高氯酸，继续加热直到白烟冒尽，溶液蒸至近干，冷却后，加入10mL1的硝酸。取消解好的牡蛎标样，加入50mg交联壳聚糖，用水补至200mL，调节pH值为3，其余步骤同1.4.2.

    2结果与讨论2.1溶液酸度对吸附率的影响测定了30mgCCTS对一系列浓度为20μg/L、pH值不同的Ag（Ⅰ）的吸附率。结果。由图可见，在pH=2～7范围内，CCTS对Ag（Ⅰ）的吸附率均可达95以上；而当pH=3时，CCTS对Ag（Ⅰ）的吸附率最高，可达99.56.本文在进行其它条件实验和样品分析时，选用的pH为3.

    2.2吸附平衡时间与解吸测定了pH为3、不同振荡时间下，CCTS对于20μg/LAg（Ⅰ）的吸附率。结果。由可见，当吸附时间为20min时，CCTS对Ag（Ⅰ）的吸附率即可达到96，达到最大吸附率的平衡时间为40min.

    依据Ag（Ⅰ）可生成银氨络离子，选用氨水作为洗脱剂对吸附Ag（Ⅰ）后的CCTS进行洗脱试验，结果表明：用8mL0.5mol/L的氨水可以将Ag（Ⅰ）从CCTS上洗脱下来，脱附率为93.26.
2.3交联壳聚糖用量对Ag（Ⅰ）吸附率的影响按实验方法1.4.1，测定pH为3、吸附时间40min，CCTS加入量不同时对于Ag（Ⅰ）的吸附率。结果。可见，当CCTS的用量为30mg时，吸附效率达到最大。

    2.4饱和吸附量配制一系列体积为50mL，浓度分别为10、15、20、25、30μg/mL的Ag（Ⅰ）标准溶液，加入10mg交联壳聚糖，振荡60min后，过滤，用火焰原子吸收光谱法测定滤液中Ag（Ⅰ）的浓度，绘制浓度与吸附量的关系曲线。可以求得交联壳聚糖对Ag（Ⅰ）的饱和吸附量为0.6mg/g.

    2.5共存元素的影响在Ag（Ⅰ）含量为0.2μg的200mL溶液中，按实验部分1.4.2中的步骤测定，结果表明，当Cu2 （14μg），Fe3 （37μg），Al3 （37.5μg），Na （119mg），K （50mg），Mg2 （27mg），Ca2 （33mg），Zn2 （19mg），Sr2 （2.29μg），Br-（15μg），Cl-（197mg），PO3-4（2mg），NO-3（40mg），SO2-4（34mg）等离子共存条件下，对Ag（Ⅰ）的分离富集及测定无干扰。可见本法具有较强的抗干扰能力。

    2.6方法的准确度、检出限和精密度取处理好的国家标准牡蛎样品（ESA22），按实验方法1.4.2测得其含量为3.14μg/g，与其保证值（3.32±0.24μg/g）比较，具有较好的一致性。取200mL含Ag（Ⅰ）为2.0μg/L的溶液6份，将Ag（Ⅰ）富集至10mL溶液中测定，求得本法的检出限（3σ）为0.406μg/L，相对标准偏差（RSD）小于6.8.

    2.7回收率实验分别取200mL长江水、自来水水样，按1.4.2中方法将Ag（Ⅰ）富集至10mL溶液中进行加标回收实验。从结果可见，回收率可满足痕量分析要求。

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